蒸馏测定仪当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5mL时，作加热的调整，使从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间应符合规定的范围。如果这个条件不能满足，则按修改后加热调整，重新进行试验。按要求观察和记录终馏点或十点、或两种情况，并停止加热。在冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2 min观察一次冷凝液的体积、直至两次连续观察的体积一致为止。地测量体积，并记录。根据所用的仪器，至0.5mL或0.1mL，报告为回收百分数。如果出现分解点而预先停止了蒸馏，则从100％减去回收百分数，报告此差值为残留量和损失。待蒸馏烧瓶已冷却后，将其内容物倒入5mL量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂在5mL量筒上，让蒸馏烧瓶排油，直至观察到5rnL量筒中液体体积没有明显的增加为止。0组；将量筒冷却至。0℃～4 0℃，记录量筒中的液体体积，至0.1mL，作为残留百分数。1组、2组、3组和4组；记录量筒中的液体体积，至0.1mL，作为残留百分数。
全中文操作系统平台，光电传感器、步进电机跟踪液面，测量蒸馏体积。蒸馏过程动态显示相关参数，蒸馏曲线实时显示，加热功率实现自动优化。提供方法文件的新建及调用功能，足够的存储空间用于保存试验记录。冷浴及量筒浴控温采用智能测控系统，提供各组别试验所需的条件
。自动判断结束条件并出具试验结果，可打印。蒸馏测定仪的控制箱由镀锌板制成，上部装有试验观察窗，内置加热电炉；箱体下部安装电路控制部分。电炉位置可通过控制箱上的升降调节旋钮调节高度，用以调整蒸馏烧瓶与冷凝管口的相对位置。加热功率通过电压调节旋钮加以控制。
从初馏点到蒸馏结束这个间隔内，观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。这些观察的数据包括在规定回收百分数或回收体积时的温度计读数，或在规定温度计读数时，的回收百分数或回收体积，或两种情况。根据所用的仪器，记录所有的量筒中液体体积，要至0.5 mL(手工)或0.1 mL(自动)，记录所有的温度计读数，要至0.5℃(手工)或0.1℃(自动)。
